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    食品塑料內襯中鄰苯二甲酸二辛酯的HPLC分析
    2012-11-23 09:01:14 作者:新月 來源: 文字大小:[][][] 返回 打印
     隨著食品工業的不斷發展,食品生產不僅數量多,品種也雜,如凍菜、凍海鮮、凍肉制品,還有餅干、糕點等.而大多數食品均采用塑料制品進行內包裝或內襯.因而對于它的安全衛生性檢測顯得十分必要. 常用的食品塑料內襯中多采用鄰苯二甲酸二辛酯作為它的增塑劑,該類化合物具有良好的綜合性能,是一種比較理想的增塑劑,因而被廣泛地應用于塑料制品中,以增加聚合物材料的可塑性.鄰苯二甲酸二辛酯,又稱鄰苯二甲酸二(2—乙基己基)酯(DEHP).其急性毒性很小,但其亞急性毒性和慢性毒性引起了人們的重視.亞急性動物毒性試驗顯示能導致體重減輕,白細胞增加,貧血,血尿等,特別是對肝臟組織具有不良影響[2,3].同時DEHP還能從塑料包裝袋中向食品,特別是含油脂食品,如牛奶、肉類中遷移.食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長,或用于包裝食品的塑料材料中增塑劑含量越高,都會加大增塑劑向食品中遷移的量,即對食品的污染程度越大.根據資料顯示,目前國外對DEHP的檢測主要在環保、醫療等領域[1,4],而對食品塑料內襯材料中DEHP的檢測則未見報導. 1、實驗 1.1 實驗試劑與儀器 1.1.1 試劑 無水乙醚、甲醇,均為分析純; 鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP,內標物)為色譜純. 1.1.2 儀器HP1100型高壓液相色譜儀. 1.2 實驗方法 1.2.1 DEHP標準溶液的制備 準確稱取純DEHP0.2500g,用甲醇溶解定容于250mL容量瓶中,配成濃度為1000μg/mL的DEHP標準溶液,保存于冰箱中. 1.2.2 DEHP工作溶液的制備 用移液管分別精確移取上述DEHP標準溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0(mL)于8個潔凈的10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,配制成濃度系列為100、200、300、400、500、600、700、800(μg/mL)的DEHP工作溶液. 1.2.3 內標物DOP標準溶液的制備 準確稱取純DOP1.5000g,用甲醇溶解定容于50mL容量瓶中,配成濃度為30000μg/mL的DOP標準溶液,保存于冰箱中. 1.2.4 樣品處理 溶劑萃取法:將塑料內襯依次用去離子水、無水乙醚擦凈,準確稱取一定量后,置于索氏抽提器的濾紙筒中,用無水乙醚抽提12h,抽提完畢后,回收乙醚,用甲醇轉移、定容于25mL容量瓶中. 1.2.5 高壓液相色譜測定 色譜柱[Nuclevsi]C18為4.6mm×250mm(7μ),流動相為甲醇∶水=93∶7,流量1 00mL/min,檢測器工作波長UV224nm,檢測器靈敏度0.500AUFS,進樣量10μL,柱溫25℃. 按以上條件,分別測定工作溶液及樣品,由標準曲線定量或內標法定量,計算各食品塑料包裝材料中DEHP的含量[注:內標物為鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)] 1.3 回收試驗 選取出口餅干內襯、飲料瓶及速凍點心袋等三種不同質地的塑料包裝制品進行回收試驗,加入已知量的DEHP,通過萃取、濃縮、定容、進樣,DEHP的加樣回收率平均為98.62±1%. 1.4 樣品測試對出口餅干內襯等幾種樣品,按所確定的方法進行測定,結果見表1. 1.5 標準DEHP測定結果的線性范圍及檢測限 在濃度范圍為100~800μg/mL,其線性關系為Y=0.2679X+0.7846,r=0 9994.該方法檢測限為4.81×10-2μg. 1.6 重復性試驗 將DEHP標準樣配制成高、中、低三種濃度,每一濃度重復進樣5次,標準偏差平均為2.82,變異系數平均為2.12%. 2、結論 本方法的操作步驟合乎常規,所用溶劑對人體毒害小,且易得到,用于測定的儀器色譜柱C18為通用柱,方法穩定可靠,因而適用于現階段國情,有實際應用價值. 所確定的預處理方法和色譜操作條件完全適用于食品塑料內襯中DEHP含量的分析測定.方法偏差及測定值偏差均能達到要求,檢測限為4.81×10-2μg·s/mL. 研究發現,質地較硬的塑料包裝材料,如餅干襯里等含DEHP量較軟質塑料高,但基本上都低于5%.因為油性食品較易受到污染,故建議少用最好不用硬質塑料作包裝材料.

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